【新闻】双滦区一体化污水处理设备汝州

发布时间：2020-10-19 05:39:22 阅读：次来源：抽纸厂家

双滦区一体化污水处理设备

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淋洗步骤　　当目标物及其内标受基质干扰严重或者基质对两者的影响程度不一致时, 为保证目标物准确定量, 有必要在污水样品加载之后增加对SPE柱的淋洗步骤.本研究在Oasis MCX固相萃取方法的基础上, 在样品加载结束之后, 将淋洗步骤分别改为无淋洗、2 mL pH=2的超纯水淋洗和2 mL甲醇淋洗这3组对照实验, 研究淋洗步骤对目标物回收率的影响.　　表 4中的数据显示, 无淋洗和仅用2 mL pH=2的超纯水淋洗时, KET和MEPH的回收率降至80%以下, CA的回收率降至不足50%;而仅用2 mL甲醇淋洗时2C-I的回收率降至了80%以下, CA的回收率降至不足55%.这表明样品加载后先用2 mL pH=2的超纯水、再用2 mL甲醇淋洗的两个步骤均不可或缺.　　2.3.3 复溶溶剂的量与复溶步骤　为研究复溶条件的改变对目标物回收率的影响, 本研究设置两组对照实验, 分别为：①200 μL 20%甲醇水溶液复溶氮吹残留物1 min, ②先用80 μL甲醇复溶30 s, 再加入320 μL超纯水复溶30 s.　　由表 4中不同复溶条件下的回收率数据可知, 改变复溶溶剂的量和步骤后, PMMA的回收率均超过120%, 远超可接受范围.因此本研究认为, 在现有的固相萃取和C18-UPLC-MS/MS条件下, 采用400 μL 20%甲醇水溶液复溶氮吹残留物1 min最为合适.　　2.4 对已优化方法的评价2.4.1 回收率和基质效应　　如表 5所示, 在基本覆盖了实际污水中NPS检出浓度的各种条件下, 每种目标物的回收率基本上均在80%~120%之间, 基质效应基本上均在-20%~20%之间.结果总体表明, 本研究采用上述方法进行前处理和样品测定是可行的.

PE-C18-UPLC-MS/MS优化方法的回收率和基质效应/%检出限、定量限、标准曲线线性及范围　　表 6中的结果显示, 各种目标物的LOD和LOQ均很低, 基本满足实际污水样品测定的要求.所有目标物的标准曲线相关系数均在0.99以上, 且基本所有浓度梯度下的准确度均在85%~115%之间、RSD < 15%, 因此标准曲线可以用于实际污水中NPS浓度的测定.　　由表 7可知, 仪器精密度的日内和日间RSD均小于2.5%, 方法精密度的日内和日间RSD均小于8%, 表明仪器的稳定性和实验方法的可重复性均符合要求.综上, 应用本研究中优化的SPE前处理方法和C18-UPLC-MS/MS测定方法可以用于污水样品中的多种NPS同步分析.质量控制1.4.1 回收率　　分别取20、100和200 μL的200 ng·mL-1混标注入50 mL pH=2的超纯水中配成样品溶液, 并设置一组流程空白, 同进行前处理和测定.根据流程空白和加标样品的测定数据及实际加标浓度计算得到11种NPS在不同浓度梯度下各自的回收率.　　1.4.2 基质效应　　选取BJ-6污水厂进水水样作为基质效应的供试水样.对该水样进行前处理, 在上机前分别向已处理的样品中加入20、100和200 μL的200 ng·mL-1混标和100 μL的200 ng·mL-1内标, 得到浓度为10、50和100 ng·mL-1的样品和空白样品(仅加入内标).通过比较各目标物在不同浓度梯度下加标水样与空白水样的检测浓度之差和其在相应浓度标准样品中的检测浓度, 评价基质对各目标物响应值的抑制和促进作用.　　1.4.3 检出限和定量限　　将低浓度目标物混合标准溶液上机测定, 仪器检出限(ILOD)和仪器定量限(ILOQ)分别以3倍信噪比(3S/N)和10倍信噪比(10S/N)确定.方法检出限(MLOD)和方法定量限(MLOQ)分别通过以下公式计算得到　　式中, 400 μL为上机浓缩液的体积, 50 mL为前处理所取污水样的体积.　　1.4.4 标准曲线的线性及范围　　配制含甲醇体积20%、浓度范围为0.1~200 ng·mL-1的不同浓度梯度的标准工作溶液, 尽可能保证浓度范围覆盖实际污水样品中的水平.　　1.4.5 精密度　　分别对同一标准样品连续多次测定(n=3)和多天重复测定(n=3)来衡量仪器的日内精密度与日间精密度, 对同一水样连续前处理(n=3)和多天重复前处理(n=3)来衡量前处理方法和实验操作的日内精密度与日间精密度, 结果均用相对标准偏差(RSD)表示.　　2 结果与讨论2.1 优化后的液相色谱条件　　本研究采用Phenomenex Gemini C18(100 mm×2 mm, 3 μm)液相色谱柱对目标化合物进行分离.优化后的流动相为：0.12%甲酸30 mmol·L-1, 甲酸铵超纯水溶液(A相); 甲醇(B相).洗脱梯度如表 1所示, 流速为0.3 mL·min-1, 柱温为35℃, 进样量为5 μL.优化后的液相色谱条件不仅提高了仪器对目标化合物的灵敏度, 而且明显缩短了分析周期, 提高了分析效率.　　2.2 优化后的质谱条件　　本研究采用多反应监控模式(MRM)对所有目标化合物进行检测.离子源为电喷雾离子源(ESI), 离子源电压(IS)为3 500 V, 离子源温度(TEM)为525℃, 离子化模式为ESI(+); 碰撞池气压(CAD)为10 psi(69 kPa), 气帘气压力(CUR)为20 psi(138 kPa), 干燥气(GS1)与辅助气(GS2)压力均为40 psi(276 kPa).每种目标化合物及其相应内标的母离子和定量、定性离子的核质比(m/z)、去簇电压(DP)、碰撞电压(CE)及保留时间(RT)等质谱参数列于表 2中.